Norma nacional para a determinación de sulfuros orgánicos no allo deshidratado en China

Esta norma equivale á Organización Internacional para a Normalización (ISO) 5567-1982 "Determinación de sulfuros orgánicos volátiles no allo deshidratado".

1 Resumo do método

A mostra está empapada en auga, engádese etanol, os compostos de organosulfur volátiles son destilados e o destilado no medio de ácido nítrico está titulado mediante método de medición de prata, e o contido de compostos de organosulfur volátiles calcúlase a partir do consumo de solución de nitrato de prata.

2 reactivos

2.1 Ácido nítrico (gravidade específica 1.42)
2,2 Etanol 95% (v/v)
2.3 Parafina líquida
2,4 ácido nítrico 10% (v/v)
2,5 hidróxido de amonio 10% (v/v)
2,6 0,1000mol/L Nitrato de prata Solución estándar, preparación e método de calibración segundo o funcionamento GB 601-1977 "Método de preparación de solucións estándar de reactivo químico".
2,7 0,1000mol/l Solución estándar de tiocianato de amonio, pesando o tiocianato de amonio 8G disolto en auga de 1L. Referencia de calibración GB 601-1977 "Método de preparación de solucións estándar de reactivo químico" no método de calibración de tiocianato de sodio.
2.8 Solución indicadora de sulfato de amonio férrico, solución saturada.

3 Instrumentación

Durante a análise, especialmente o aparello de destilación debe evitarse o contacto con produtos de cobre ou caucho, o aparato de destilación é a conexión de vidro da boca no chan.
3.1 O aparello de destilación (ver diagrama) é un matraz de pescozo de 250 ml, capaz de ser usado cun tapón e un cóbado de pescozo, e o cóbado de pescozo e as conexións de condensador de tubos rectos son un vidro esférico ou estándar con extremos moídos.
3.2 250 ml frascos cónicos de pescozo de terra, capaces de ser empregados en conexión cun condensador de refluxo.
3.3 Temperatura constante baño de auga, capaz de controlar a temperatura a 37 ± 1 ° C.
3,4 G2 ou G3 Glass Funnel.
3.5 Bomba de baleiro ou bomba de auga.
3,6 Documento de proba de precisión de pH, capaz de indicar a pH = 7 ± 0,1. Unidade de destilación de xofre allada.

4 procedementos analíticos

4.1 Pretratamento de mostra
Os flocos de allo deshidratados convertéronse en partículas uniformes e logo probáronse directamente gránulos de allo deshidratados e po de allo.
4.2 Tamaño da mostra
Pesa aproximadamente 10g de mostra, precisa ata 0,01g.
4.3 Determinación
4.3.1 Empapado
Poña a mostra pesada nun matraz (3.1) con 100 ml de auga de 40 ° C, tapador o matraz cun tapón de vidro moído e empapalo nun baño de auga constante (3,3) a unha temperatura de 37 ± 1 ° C durante 2H .
4.3.2 Distilación
Despois de engadir 20 ml de etanol (2,2) e 2ml de parafina líquida (2.3) ao matraz (3.1), conecte rapidamente o matraz ao aparello de destilación (ver figura) e engade 10 ml de hidróxido de amonio (2,5) ao matraz cónico ( 3.2) para que a saída inferior do condensador estea mergullada na solución de hidróxido de amonio.
Quenta o matraz (3.1) para deter a destilación despois de obter 60 ml de destilado, lave o condensador con auga e recolla os lavados nun matraz cónico.
A temperatura debe estar regulada durante a destilación para evitar o vertido de burbullas de gas e permitir que se obteña a taxa de destilación adecuada.
4.3.3 Titración
Neutralizar o destilado (A) no matraz cónico con ácido nítrico (2,4) e estabilizar o pH a 7 ± 0,1 medido con papel de proba de precisión de pH (3,6). Engade con precisión 20,00 ml dunha solución estándar de nitrato de prata (2,6) ao destilado (A) e quentao nun baño de auga a refluxo durante 1 h. O destilado (A) é arrefriado a temperatura ambiente e filtrado bombeando cun funil de vidro, (3.4) unha bomba de baleiro ou unha bomba de auga (3,5) e o precipitado lavouse con auga quente 4 veces e o filtrado e os lavados (B ) recolléronse. Engade 5 ml de ácido nítrico (2,1) e algunhas gotas de solución indicadora de sulfato de amonio férrico (2.8) á solución de filtrado e lavado (b), titular con 0,1000 mol/l de tiocianato de amonio (2,7) ata que a solución estea lixeira Brown-vermello e mantelo durante 0,5 min.

5 cálculo dos resultados da análise

5.1 Método de cálculo
O contido de compostos volátiles organosulfur en allo deshidratado expresado como porcentaxe masiva de xofre aliado vén dado pola seguinte fórmula: MCVCX100057.0) 20 (21 × × ×-=
Onde: X-contido porcentual de compostos volátiles organosulfur en allo deshidratado, %;
C1 - Concentración de solución estándar de nitrato de prata (2,6), mol/L;
C2 - Concentración de solución estándar de tiocianato de amonio (2,7), mol/L;
V - Volume de solución estándar de tiocianato de amonio consumido, ML;
0,057 - gramos de xofre propotado queimado [(CH2CH = CH2) 2S] equivalente a 1,00 ml dunha solución estándar de nitrato de prata con C = 1,000 mol/L;
M - Masa do exemplar g. Os resultados obtidos deberán expresarse a dous decimais.
5.2 Precisión do método
Para o mesmo operador, a diferenza entre dous resultados consecutivos non debe exceder o 5 por cento do seu valor medio, se non, repita a determinación.
5.3 Informe experimental
Tome a media aritmética de dúas determinacións como resultado.

Anotación:

Esta norma é proposta pola Oficina de Alimentos non de STAPLE do Ministerio de Comercio da República Popular China.
Esta norma é a responsable da redacción do Instituto de Investigación en Alimentos de Pequín.
O principal redactor deste estándar Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, de volta a Jiuzhen.
O Ministerio de Comercio da República Popular China 1988-02-29 aprobou a aplicación 1988-07-01.